做有機(jī)合成的都清楚，純化時(shí)間占了整個(gè)反應(yīng)的一大部分時(shí)間，純化方法也是多種多樣，最常用的就是柱層析了，此外減壓蒸餾，打漿，重結(jié)晶，成鹽反萃等都可以，放大反應(yīng)，特別是公斤級(jí)別甚至更多的，過柱子或其它方法就顯得不是很高效了。關(guān)于過柱子，我們以下圖為例，假設(shè)紅色的點(diǎn)是我們的目標(biāo)固體產(chǎn)物，其極性小的上面有原料剩余，同時(shí)極性大的下面也有原料剩余，這個(gè)時(shí)候，如果想通過過柱子拿到純品，是有機(jī)會(huì)的，但是，往往需要我們把展開劑的極性調(diào)的很小，同時(shí)提高柱子的高度，讓它慢慢滴，短則一兩個(gè)小時(shí)，長則半天甚至一天，用試管接個(gè)幾十管，可能只有幾管是純的，很多有交叉。這個(gè)時(shí)候怎么辦？旋干再過一遍？還是旋干進(jìn)行制備HPLC純化。
小編建議大家不要著急，大家可以仔細(xì)觀察一下，是否在旋蒸的時(shí)候，隨著旋蒸的不斷進(jìn)行（PE/EA洗脫劑，或者PE/DCM洗脫劑），有固體出現(xiàn)？這個(gè)時(shí)候可以嘗試不要旋干，等到溶劑剛好浸沒或稍多于析出的固體的時(shí)候，停止旋蒸，這個(gè)時(shí)候?qū)腆w懸浮物進(jìn)行抽濾，得到的固體往往純度比較高。如果不放心，可以取一點(diǎn)固體點(diǎn)個(gè)板看看純度怎么樣，如果還有一點(diǎn)雜質(zhì)，可以根據(jù)溶解度情況，用PE/EA（20/1）混合溶劑洗滌一下。
那么這是什么原理呢？下面小編談一下自己的個(gè)人看法。小編個(gè)人覺得這個(gè)過程類似于通過旋蒸重結(jié)晶的過程。剛開始，溶劑肯定是過量的，隨著旋蒸的不斷進(jìn)行，溶劑體積不斷減少，極性也在不斷變化，如果極性溶劑沸點(diǎn)較低，那么體系的極性很有可能在慢慢減小，這樣的話，由于目標(biāo)產(chǎn)物含量較高，就慢慢析出固體，而雜質(zhì)含量較少，就溶解在剩余的少量溶劑中，或者洗出來很少，這樣就起到一個(gè)除雜和提純的效果。這個(gè)方法小編在學(xué)校的時(shí)候，屢試不爽，大家可以試試。同時(shí)更有甚者，旋蒸還可以用來長晶體，記得以前在學(xué)校的一個(gè)師兄，文章急需要一個(gè)晶體證明結(jié)構(gòu)的正確性，試了“九九八十一”種方法，都沒有成功，有一次在他回收產(chǎn)品準(zhǔn)備嘗試第“八十二次”的時(shí)候，奇跡發(fā)生了，在旋蒸接近尾聲的時(shí)候，他突然發(fā)現(xiàn)，瓶底有一些亮晶晶的晶體出現(xiàn)，立刻停止旋蒸，仔細(xì)一看，竟然真的是晶體，問題也就迎刃而解了。
綜上所述，看似無心的方法，背后都蘊(yùn)藏著它的合理性。大家在實(shí)際工作中如果遇到純化或結(jié)晶的難題，不妨一試，就當(dāng)是“偏方”。
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